有一含有四種組分的樣品,用氣相色譜法FID檢測器歸一化法測定含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
(1)測相對重量校正因子,準(zhǔn)確配制苯(內(nèi)標(biāo))與組分a、b、c及d的純品混合溶液,它們的重量分別為0.435、0.653、0.864、0.864及1.760g。吸取混合溶液0.2µl,進(jìn)樣三次,測得平均峰面積分別為4.00、6.50、7.60、8.10及15.0。
(2)取樣0.5µl,進(jìn)樣三次,測得平均峰面積分別為3.50、4.50、4.00及2.00。
求各種組分的相對重量校正因子,以及各組分的重量百分?jǐn)?shù)。
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石墨管式原子化器的檢測限比火焰原子化器高,注入的試樣幾乎可全部原子化,基態(tài)原子在光路中停留的時(shí)間短。
火焰原子化器是利用火焰的溫度及火焰的氧化還原氣氛,將試樣中待測元素原子化。
電噴霧電離源適用于強(qiáng)極性、不穩(wěn)定、難揮發(fā)、大分子量的樣品分析。
在AAS測試中的物理干擾可通過配制與試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)加入法來克服。
內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行氣相色譜定量分析時(shí),內(nèi)標(biāo)物加入量可以隨意加入。
氣-液氣相色譜分離試樣的過程是試樣中各組分在流動(dòng)相與固定液上的分配和再分配的多次反復(fù)。
氣相色譜法中氣固色譜是遵循分配原理,而氣液色譜是遵循吸附原理。
自然變寬是指無外界因素影響時(shí)譜線具有的寬度,該寬度比光譜儀本身產(chǎn)生的寬度要小得多,只有極高分辨率的儀器才能測出,故可忽略不計(jì)。
分子內(nèi)各種官能團(tuán)的特征吸收峰只出現(xiàn)在紅外光波譜的一定范圍。
采用外標(biāo)法檢測樣品時(shí),對進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性沒有要求,不適用于大批量試樣的快速分析。