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問答題稱取含NaIO₃和NaIO₄的混合試樣1.000g，溶解后定容于250mL容量瓶中；準(zhǔn)確移取試液50.00mL，調(diào)至弱堿性，加入過量KI，此時IO₄^-被還原為IO₃^-（IO₃^-不氧化I^-）；釋放出的I₂用0.04000mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定至終點時，消耗10.00mL。另移取試液20.00mL，用HCl調(diào)節(jié)溶液至酸性，加入過量的KI；釋放出的I₂用0.04000mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗30.00mL。計算混合試樣中w（NaIO₃）和w（NaIO₄）。

參考答案：

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1.問答題移取乙二醇試液25.00mL，加入0.02610mol·L^-1KMnO₄的堿性溶液30.00mL（反應(yīng)式：HO-CH₂CH₂-OH+10MnO₄^-+14OH^-=10MnO₄^2-+2CO₃^2-+10H₂O）；反應(yīng)完全后，酸化溶液，加入0.05421mol·L^-1Na₂C₂O₄溶液10.00mL.此時所有的高價錳均還原至Mn²⁺，以0.02610mol·L^-1KMnO₄溶液滴定過量Na₂C₂O₄，消耗2.30mL。計算試液中乙二醇的濃度。

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2.問答題為分析硅酸巖中鐵、鋁、鈦含量，稱取試樣0.6050g。除去SiO₂后，用氨水沉淀鐵、鋁、鈦為氫氧化物沉淀。沉淀灼燒為氧化物后重0.4120g；再將沉淀用K₂S₂O₇熔融，浸取液定容于100mL容量瓶，移取25.00mL試液通過鋅汞還原器，此時Fe³⁺→Fe²⁺，Ti⁴⁺→Ti³⁺，還原液流入Fe³⁺溶液中。滴定時消耗了0.01388molL^-1K₂Cr₂O₇10.05mL；另移取25.00mL試液用SnCl₂還原Fe³⁺后，再用上述K₂Cr₂O₇溶液滴定，消耗了8.02mL。計算試樣中Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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3.問答題稱取猛礦1.000g，用Na₂O₂熔融后，得Na₂MnO₄溶液。煮沸除去過氧化物后酸化，此時MnO₄^2-歧化為MnO₄^-和MnO₂，濾去MnO₂，濾液與0.1000molL^-1Fe²⁺標(biāo)液反應(yīng)，消耗了25.00mL。計算試樣中MnO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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4.問答題測定某試樣中錳和釩的含量。稱取試樣1.000g，溶解后還原成Mn²⁺和VO²⁺，用0.0200molL^-1KMnO₄溶液滴定，消耗3.05mL；加入焦磷酸，繼續(xù)用上述KMnO₄溶液滴定生成的Mn²⁺和原有的Mn²⁺，又用去KMnO₄5.10mL。計算試樣中錳和釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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5.問答題稱取含Mn₃O₄（即2MnO+MnO₂）試樣0.4052克，用H₂SO₄-H₂O₂溶解，此時錳以Mn²⁺形式存在；煮沸分解H₂O₂后，加入焦磷酸，用KMnO₄滴定Mn²⁺至Mn（Ⅲ）。計消耗0.02012molL^-1KMnO₄24.50mL，計算試樣中Mn₃O₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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