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問答題常用熱分析法有哪3種？分述其原理。

參考答案： （1）熱重分析：此法應(yīng)用熱天平在程序控制溫度的條件下測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化，記錄質(zhì)量隨溫度變化的曲線，從而準(zhǔn)確地測量物...

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1.問答題富馬酸亞鐵中鉛鹽的檢查：取本品0.40g，置50mL燒杯中，加硝酸3mL與高氯酸5mL，加熱微沸至干，冷卻，加鹽酸溶液（1→2）15mL，再加熱微沸1分鐘，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20mL，棄取乙醚層，分取酸液，置水浴上加熱，蒸去殘留的乙醚，冷卻，用氨試液使成堿性，加氰化鉀試液1mL，加水至50mL，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.005%）。①乙醚提取的是什么物質(zhì)？②氰化鉀的作用是什么？加氰化鉀前為什么要使溶液成氨堿性？③計算標(biāo)準(zhǔn)鉛液的濃度（μgPb/mL）。

參考答案：

①鐵離子的配合物。②去掉Fe³⁺，堿性才能生成鐵離子的配合物。③10μgPb/mL。

2.問答題氨苯砜中檢查"有關(guān)雜質(zhì)"采用的TLC法：取本品適量，加甲醇制成每1mL約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，分別加甲醇稀釋制成每1mL中約含20μg與100μg的溶液，作為對照溶液（1）和（2）。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（2：1）為展開劑，展開，晾干，噴以含0.5%亞硝酸鈉的0.1mol/L鹽酸溶液，數(shù)分鐘后，再噴以0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液（1）的主斑點比較，不得更深；如有1～2點超過時，應(yīng)不得深于對照溶液（2）的主斑點。試計算氨苯砜中有關(guān)物質(zhì)的限量。

參考答案：

由于供試品和對照品點樣體積（V）相同，所以

3.問答題簡述熾灼殘渣的定義及其檢查時的注意事項。

參考答案：熾灼殘渣是指有機化物經(jīng)炭化或揮發(fā)性無機藥物加熱分解后，高溫?zé)胱?，所產(chǎn)生的非揮發(fā)性無機雜質(zhì)的硫酸鹽。
注意事項：...

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4.問答題試述HPLC法與GC法用于檢查藥物中雜質(zhì)時的五種方法及適用范圍。

參考答案：①內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定法：使用于有對照品的雜質(zhì)，能夠測定雜質(zhì)校正因子的情況。
②外標(biāo)法測定法：適用于有對照品的...

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5.問答題簡述TLC法用于藥物中雜質(zhì)檢查時的常用方法及適用范圍。

參考答案：①雜質(zhì)對照法：適用于已知雜質(zhì)并能制備得到雜質(zhì)對照品的情況。
②供試品溶液自身稀釋對照法（高低濃度對比法）：適用...

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