A.說明小試工藝不能簡單直接放大到中試
B.中試放大可以暴露出小試沒有發(fā)現(xiàn)的問題
C.當(dāng)中試遇到難以克服的問題,要回到小試重新確定工藝路線,再按新路線放大(復(fù)審過程)
D.該工藝后來的解決辦法是:在-15℃左右將化合物溶于乙酸乙醋中,滴加石油醚使其析出,所得產(chǎn)品光學(xué)純度符合要求
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下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對(duì)于該工藝說法正確的有()
A.因R′O-為供電基團(tuán),二取代活化能更高,因此可能是滴液點(diǎn)局部過熱造成的
B.將常溫的醇鈉溶液冷卻至反應(yīng)溫度后滴入
C.醇鈉噴霧滴入,收率高于小試水平
D.以上都不對(duì)
在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()
A.這是一個(gè)油水兩相的反應(yīng)
B.乙酰乙酸乙酯鈉水溶性小,在0℃下非常粘稠,但滴液點(diǎn)滴入反應(yīng)液表面時(shí),分散很差,造成局部過濃過熱,導(dǎo)致收率低
C.該工藝的解決措施之一是將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液改成噴霧加料
D.以上都不正確
在溴代環(huán)戊烷合成的工業(yè)化放大中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用電熱套加熱,產(chǎn)品的減壓蒸餾收率低,蒸餾釜內(nèi)結(jié)焦。下列說法正確的是()
A.結(jié)焦是由過熱導(dǎo)致,特別是壁溫過熱造成的
B.不同于小試的加熱油加熱,減壓蒸餾釜以電熱套加熱,容易導(dǎo)致局部過熱
C.當(dāng)提高真空度,改用加熱油加熱后,工業(yè)化產(chǎn)品收率會(huì)提高
D.以上都不正確
A.工業(yè)化時(shí)反應(yīng)以蒸氣加熱,反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液有可能過熱
B.當(dāng)反應(yīng)改用55℃的熱水加熱時(shí),工業(yè)化收率會(huì)達(dá)到小試的水平
C.采用55℃的熱水加熱,反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液不過熱,不會(huì)導(dǎo)致活化能高的副反應(yīng)發(fā)生,因此收率提高
D.以上都不正確
有以下反應(yīng)在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行,其中主產(chǎn)物P和副產(chǎn)物S結(jié)構(gòu)相似難以分離。在合成時(shí)就必須將副產(chǎn)物S的含量控制在1%以下,已知副反應(yīng)的活化能高于主反應(yīng)的活化能。下列說法正確的是()
A.控制加熱介質(zhì)溫度可控制壁溫局部過熱
B.低溫對(duì)抑制副反應(yīng)不利
C.壁溫局部過熱是副產(chǎn)物S產(chǎn)生的主要原因
D.以上都正確
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有以下反應(yīng)在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行,其中主產(chǎn)物P和副產(chǎn)物S結(jié)構(gòu)相似難以分離。在合成時(shí)就必須將副產(chǎn)物S的含量控制在1%以下,已知副反應(yīng)的活化能高于主反應(yīng)的活化能。下列說法正確的是()
在下述阿司匹林酰氯的工業(yè)化放大實(shí)驗(yàn)中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用蒸汽加熱,出現(xiàn)質(zhì)量較差,后續(xù)反應(yīng)收率低的問題。下列說法正確的是()
下列對(duì)中試放大效應(yīng)的解決辦法說法正確的是()
降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣群蛿嚢璺绞娇梢员WC反應(yīng)物(),有利于反應(yīng)的進(jìn)行。
在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()
采用打漿法純化藥物不需要關(guān)注產(chǎn)物的溶解性,打漿比重結(jié)晶勞動(dòng)強(qiáng)度低,但它不能代替重結(jié)晶。
下圖為一環(huán)合反應(yīng),在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)壓力為2MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h,小試時(shí)電熱套加熱,收率60~65%,中試時(shí)導(dǎo)熱油加熱,加熱油溫為190℃,收率達(dá)到了75%。關(guān)于其說法正確的有()
下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對(duì)于該工藝說法正確的有()
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時(shí)的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()