在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上,分離一樣品,得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):
(1)用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù);
(2)求調(diào)整保留時(shí)間t′R1及t′R2。
(3)若需達(dá)到分辨率為1.5,所需的最短柱長(zhǎng)為幾米?
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在AAS測(cè)試中,原子化條件的選擇對(duì)測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度無(wú)影響。
石墨管式原子化器的檢測(cè)限比火焰原子化器高,注入的試樣幾乎可全部原子化,基態(tài)原子在光路中停留的時(shí)間短。
在AAS測(cè)試中,石墨爐原子化時(shí),灰化的的目的是去除基體,尤其是有機(jī)質(zhì)的去除。在不損失待測(cè)原子時(shí),使用盡可能高的溫度和長(zhǎng)的時(shí)間。
內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行氣相色譜定量分析時(shí),內(nèi)標(biāo)物加入量可以隨意加入。
HPLC的流動(dòng)相使用前必須脫氣,否則造成檢測(cè)器噪聲增大,不能正常工作,可采用在線真空脫氣和超聲波脫氣。
HPLC的流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用力,改變流動(dòng)相能提高柱的選擇性、改善分離度。
從色譜流出曲線上通常可以獲得色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?,可以評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能以及相鄰兩色譜峰的分離程度,根據(jù)色譜峰兩峰間的距離,可以評(píng)價(jià)固定相或流動(dòng)相的選擇是否得當(dāng)。
在AAS測(cè)試中的化學(xué)干擾可通過化學(xué)分離,使用高溫火焰,加入釋放劑和保護(hù)劑,加入緩沖劑或基體改進(jìn)劑等方法來(lái)克服。
色譜流出曲線圖中的標(biāo)準(zhǔn)差是指正態(tài)色譜峰上兩拐點(diǎn)間距離的一半,其大小反映組分流出色譜柱的離散程度,標(biāo)準(zhǔn)差越大,色譜峰越寬。
從色譜流出曲線上通??梢垣@得色譜峰的各種保留值,進(jìn)行定性分析。