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問答題

閱讀以下用絡(luò)合滴定法間接測定P₂O₅的方法，并回答問題：
稱取試樣用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加熱滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再過量一些，沉淀陳化后，過濾、洗滌至用AgNO₃檢查濾液中無Cl^-為止。將沉淀移至錐形瓶中，加HCl加熱溶解。準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，再滴加氨水至pH≈10，以鉻黑T為指示劑，用Mg²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由藍(lán)變紫紅。

沉淀溶解后為何不直接滴定Mg²⁺，而采取返滴定法？

參考答案： EDTA滴定Mg²⁺時要求pH≈10，若不先加過量EDTA，則在調(diào)節(jié)pH至10時MgNH₄PO₄又沉淀出來，就無法滴定。

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1.問答題 閱讀以下用絡(luò)合滴定法間接測定P₂O₅的方法，并回答問題：
稱取試樣用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加熱滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再過量一些，沉淀陳化后，過濾、洗滌至用AgNO₃檢查濾液中無Cl^-為止。將沉淀移至錐形瓶中，加HCl加熱溶解。準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，再滴加氨水至pH≈10，以鉻黑T為指示劑，用Mg²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由藍(lán)變紫紅。
洗滌沉淀的目的是什么？為什么檢查Cl^-？

參考答案：洗滌是為除去過量Mg²⁺，因?yàn)樾纬葾gCl沉淀檢出Cl^-很靈敏。

2.問答題 閱讀以下用絡(luò)合滴定法間接測定P₂O₅的方法，并回答問題：
稱取試樣用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加熱滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再過量一些，沉淀陳化后，過濾、洗滌至用AgNO₃檢查濾液中無Cl^-為止。將沉淀移至錐形瓶中，加HCl加熱溶解。準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，再滴加氨水至pH≈10，以鉻黑T為指示劑，用Mg²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由藍(lán)變紫紅。
為何要在含Mg²⁺酸性液中滴加氨水沉淀，而不是在氨性溶液中滴加MgSO₄沉淀。

參考答案：滴加氨水使pH增大,過飽和程度小,沉淀顆粒大。

3.問答題 以下是測定鉛錫合金（其中含少量Cu²⁺、Zn²⁺等）的分析方案，閱后請回答問題：
稱取一定量合金用HNO₃-HCl
（1）混合溶劑溶解，定容后移取部分試液，加入KNO₃（防錫水解），準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V，加熱至微沸，冷卻后加入六次甲基四胺，鄰二氮菲
（2）及二甲酚橙指示劑，用Pb（NO₃）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色，耗去V₁（mL）。加入NH₄F，加熱，冷卻后繼續(xù)用Pb（NO₃）₂滴定至橙紅又用去V₂（mL）。
寫出Pb、Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式

參考答案：

4.問答題 以下是測定鉛錫合金（其中含少量Cu²⁺、Zn²⁺等）的分析方案，閱后請回答問題：
稱取一定量合金用HNO₃-HCl
（1）混合溶劑溶解，定容后移取部分試液，加入KNO₃（防錫水解），準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V，加熱至微沸，冷卻后加入六次甲基四胺，鄰二氮菲
（2）及二甲酚橙指示劑，用Pb（NO₃）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色，耗去V₁（mL）。加入NH₄F，加熱，冷卻后繼續(xù)用Pb（NO₃）₂滴定至橙紅又用去V₂（mL）。
六次甲基四胺及鄰二氮菲作用何在？

參考答案：六次甲基四胺作為緩沖液控制酸度（pH=5左右），鄰二氮菲則是絡(luò)合掩蔽Cu²⁺、Zn²⁺。

5.問答題 以下是測定鉛錫合金（其中含少量Cu²⁺、Zn²⁺等）的分析方案，閱后請回答問題：
稱取一定量合金用HNO₃-HCl
（1）混合溶劑溶解，定容后移取部分試液，加入KNO₃（防錫水解），準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V，加熱至微沸，冷卻后加入六次甲基四胺，鄰二氮菲
（2）及二甲酚橙指示劑，用Pb（NO₃）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色，耗去V₁（mL）。加入NH₄F，加熱，冷卻后繼續(xù)用Pb（NO₃）₂滴定至橙紅又用去V₂（mL）。
為何用HNO₃-HCl混酸溶解，僅用HNO₃或HCl為何不行？

參考答案：