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問答題

以下是焊錫（主體是Pb，Sn并有微量Zn，Cu）中Pb，Sn測定的簡要步驟，閱后請回答問題。
稱取適量（mg）試樣，加入濃HCl和H₂O₂溶解，加入鄰二氮菲，再加入過量EDTA標(biāo)液并煮沸，冷后定容至100mL。移取25.00mL，加入六次甲基四胺，用Pb²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃變紅[耗去V₁（mL）]，加入NH₄F溶液變黃，稍后再以Pb²⁺溶液滴定，耗去V₂（mL）

為何用HCl+H₂O₂溶解試樣，若以HNO₃代替HCl行不行？

參考答案：

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1.問答題 氟石的主要成份是CaF₂，其中也含有CaCO₃。以下是測定CaF₂含量的簡要步驟，閱后請回答問題：
稱取適量試樣，加入稀HAc加熱溶解，趁熱過濾，棄去濾液，不溶物轉(zhuǎn)入燒杯，加HCl^-H₃BO₃混合酸，并加熱使其溶解，再加KOH至pH≈13，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鈣指示劑由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。
此滴定為何不需另加緩沖液？

參考答案：pH13約是0.1mol/L KOH溶液，是強(qiáng)堿溶液，本身有緩沖作用，不需另加緩沖劑。

2.問答題 氟石的主要成份是CaF₂，其中也含有CaCO₃。以下是測定CaF₂含量的簡要步驟，閱后請回答問題：
稱取適量試樣，加入稀HAc加熱溶解，趁熱過濾，棄去濾液，不溶物轉(zhuǎn)入燒杯，加HCl^-H₃BO₃混合酸，并加熱使其溶解，再加KOH至pH≈13，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鈣指示劑由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。
加H₃BO₃作用是什么?為何在加入KOH前加入?

參考答案：

3.問答題 氟石的主要成份是CaF₂，其中也含有CaCO₃。以下是測定CaF₂含量的簡要步驟，閱后請回答問題：
稱取適量試樣，加入稀HAc加熱溶解，趁熱過濾，棄去濾液，不溶物轉(zhuǎn)入燒杯，加HCl^-H₃BO₃混合酸，并加熱使其溶解，再加KOH至pH≈13，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鈣指示劑由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。
加HAc作用何在？CaF₂會不會溶解，為什么？

參考答案：

4.問答題 閱讀以下用絡(luò)合滴定法間接測定P₂O₅的方法，并回答問題：
稱取試樣用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加熱滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再過量一些，沉淀陳化后，過濾、洗滌至用AgNO₃檢查濾液中無Cl^-為止。將沉淀移至錐形瓶中，加HCl加熱溶解。準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，再滴加氨水至pH≈10，以鉻黑T為指示劑，用Mg²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由藍(lán)變紫紅。
寫出計(jì)算P₂O₅質(zhì)量分?jǐn)?shù)公式

參考答案：

5.問答題 閱讀以下用絡(luò)合滴定法間接測定P₂O₅的方法，并回答問題：
稱取試樣用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加熱滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再過量一些，沉淀陳化后，過濾、洗滌至用AgNO₃檢查濾液中無Cl^-為止。將沉淀移至錐形瓶中，加HCl加熱溶解。準(zhǔn)確加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，再滴加氨水至pH≈10，以鉻黑T為指示劑，用Mg²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由藍(lán)變紫紅。
沉淀溶解后為何不直接滴定Mg²⁺，而采取返滴定法？

參考答案：EDTA滴定Mg²⁺時(shí)要求pH≈10，若不先加過量EDTA，則在調(diào)節(jié)pH至10時(shí)MgNH₄PO₄又沉淀出來，就無法滴定。